一:内衬管检修点
1、玻璃衬管的形状
形状异常时无法进行正确的分析
2、玻璃衬管的内壁污染,或有进样垫碎渣
有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因
3、玻璃衬管的破损
破损是产生重复性差的原因
4、玻璃衬管内的石英
石英棉填装不当是产生重复性差的原因

二:玻璃衬管的清洗方法
备注:石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因
玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。
1、去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出,装入新的石英棉。
2、清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后,丙酮浸泡过的纱布等擦洗内壁。
3、玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时。然后,用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。

三:玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
现象:有些农药样品的峰重现性差,有偏差。吸附,分解,峰变小,含量不准。
原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。
处理:
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。
3、 从甲醇中取出,晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。

2017年03月17日

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