一.分析原理

将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。

二.脂肪酸甲酯的制备

 

1.液态油样:

取油样200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析。 


2.固态牛羊脂肪酸酯化法:

乙醚甲酯化

取约0.1克样品于10ml容量瓶中,加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫酸(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置10min,加3-4ml蒸馏水,0.5-1.0ml乙醚,剧烈摇动,萃取1min,静置分层后,取上层清液0.5ul进样。

三.仪器及材料

1.气相色谱 

    1. 氢焰检测器(FID)  

    2. 气源: 氮气,氢气,空气。

2.数据处理:N2000工作站及电脑

3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱 。

4.分析级:乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸馏水

5.10ml容量瓶

四.仪器的控制

 

分析条件:

柱 温:190℃  

气 化:260℃

检 测:250℃

灵敏度:3

载 气:0.1MP

进样量:0.2uL   

 

五.分析谱图

大豆油分析谱图:


 

花生油分析谱图:

 

菜子油分析谱图:

 

芝麻油分析谱图:

 

牛羊油分析谱图:

 

牛羊油(硬脂酸)分析谱图:

 

脂肪酸组成

国家标准脂肪酸组成:

脂肪酸组成

葵花籽油

玉米油

芝麻油

普通菜子油

低芥酸菜油

棉籽油

大豆油

花生油

C<14

<0.1

<0.3

<0.1

<0.1

<0.2

<0.2

<0.1

<0.1

C14:0

肉豆蔻酸

<0.5

<0.3

<0.5

<0.2

-------

0.6-1.0

<0.5

<0.1

C16:0

棕榈酸

3.0—10.0

8.6—16.5

7.0—12.0

1.5-6.4

2.5-6.0

21.4-26.4

7.0—14.0

8.0-14.0

C16:1

棕榈油酸

<1.0

<0.5

<0.5

<3.0

<0.6

<1.2

<0.5

<0.2

C18:0

硬脂酸

1.0—10.0

<3.3

3.5—6.0

0.5-3.1

0.3-2.5

2.1-3.3

3.0—5.5

1.0-4.5

C18:1

油酸

14.0—65.0

20.0—42.2

35.0—50.0

8.0-60

50-66

14.7-21.7

18.0—26.0

35.0-69.0

C18:2

亚油酸

20.0—75.0

34.0—65.6

35.0—50.0

11-23.0

18-28

46.7-58.2

50-57.0

13.0-43.0

C18:3

亚麻酸

<0.7

<2.0

<1.0

5-13.0

6-14.0

<0.4

5.5-10.0

<0.3

C20:0

花生酸

<1.0

0.3—1.0

<1.0

<3.0

0.1-1.2

0.2-0.5

<0.6

1.0-2.0

C20:1

花生烯酸

<0.5

0.2—0.6

<0.5

3-15.0

0.1-4.3

<0.1

<0.5

0.7-1.7

C22:0

山嵛酸

<1.0

<0.5

<0.5

<0.2

<0.6

<0.6

<0.5

1.5-4.5

C22:1

芥酸

<0.5

<0.3

--------

5-60.0

<5.0

<0.3

--------

<0.3

C24:0

木焦油酸

<0.02

<0.5

--------

<0.2

<0.2

<0.1

<0.5

0.5-2.5

C24:1

神经酸

--------

-------

--------

<3.0

<0.2

-------

--------

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2017年03月16日

饲料中维生素D3的液相(HPLC)检测方案

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