正己烷(六号溶剂) 

  1. 分析原理

食用油分机榨油和萃取油,萃取油中六号溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。 

二.仪器及材料

1.气相色谱 

a).氢焰检测器(FID)  

``` b).气源: 氮气,氢气,空气。

2.数据处理:N2000工作站及电脑

3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱 。

4.分析级:正己烷 

5.电子天平,60ml小药瓶,10ml容量瓶,恒温水浴锅,5ml注射器

三.分析方法

  1. 无溶剂机榨油

  2. 正己烷(分析级)

  3. 标准油样 精确称取0.5g正己烷和49.5g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样,称取1﹪标准油样0.5g用机榨油稀释到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)

即100 ppm

  1. 测定方法:标准曲线

取60ml小药瓶,分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧,混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min,用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。

  1. 样品分析;

称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。

四.仪器的控制

 

分析条件:

柱 温:85℃  

气 化:120℃

检 测:120℃

灵敏度:3

载 气:0.1MP

进样量:1 ml  

 

五.分析谱图

10 ppm正己烷谱图:

 

100 ppm正己烷谱图:

 

 

参考文献:

1.色谱原理

2.分析化学手册

3.油料国家分析标准

4. 脂肪酸国家分析标准


2017年03月16日

医药中残留溶剂顶空进样法检测
我公司和福建厦门合作

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